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还原铁粉氮化合物杂质含量的测定(目视比色法)

来源:本站原创 2017-12-13 08:06:06 铁粉技术 216 ℃ 0 评论

还原铁粉氮化物测定

还原铁粉中氮化合物的来源

       一次还原铁粉在二次还原过程中,通常使用液氨分解的氢气作为还原气体和氮气作为保护气体;在还原炉内400℃以上的高温下,氮气渗透到高纯的铁粉中,产生了氮化物——氮化铁;氮化铁是无机化合物,灰色粉末,不溶于水,加热后或者暴露在潮湿环境中可能会释放出氨气,基于此,要对二次还原铁粉中氮化合含量进行测定,推荐以下测定方法。

1.目视比色法测定适用范围

      目视比色法适用于化学试剂还原铁粉中氮化合物杂质含量,测定结果要求氮化合物(N)最高含量,分析纯小于:0.005%,化学纯小于:0.01%。

2.测定原理

      在碱性溶液中,定氮合金可将试样中的硝酸盐,亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶中蒸出后, 可用纳氏试剂比色法测定总氮量。

3.测定中使用的试剂

      4N硫酸;
      10%氢氧化钠溶液;
      氢氧化钠溶液(320g/L);
      10.5%硫酸溶液;
      纳氏试剂;

4.测定中使用的仪器设备

       凯式仪;蒸馏瓶;移液管;比色管;

5.测定试样的制备

      按规定取样并制备试液,样品须量准至0.1ml。

6.测定操作步骤

       称取1.5克样品还原铁粉,加20毫升4N硫酸,加热溶解,冷却。用10%氢氧化钠溶液中和,稀释至70毫升置于凯式仪中,加5ml氢氧化钠溶液(320克/L),1.0g定氮合金,放置1小时;将反应混合物蒸馏出75ml,用盛有5毫升10.5%硫酸溶液的100ml比色管接收,加3ml氢氧化钠溶液(320g/L)、2ml纳氏试剂,稀释至100ml。所呈黄色经目视比色法测定不得深于标准溶液的浊度。
       标准是取0.5克样品铁粉及下列数量的N,与样品做同样处理。
       分析纯    0.05毫克;
       化学纯    0.10毫克;



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