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还原铁粉氮化合物杂质含量的测定(目视比色法)

来源：本站原创 2017-12-13 08:06:06 铁粉技术 1649 ℃ 0 评论

还原铁粉氮化物测定

还原铁粉中氮化合物的来源

一次还原铁粉在二次还原过程中，通常使用液氨分解的氢气作为还原气体和氮气作为保护气体；在还原炉内400℃以上的高温下，氮气渗透到高纯的铁粉中，产生了氮化物——氮化铁；氮化铁是无机化合物，灰色粉末，不溶于水，加热后或者暴露在潮湿环境中可能会释放出氨气，基于此，要对二次还原铁粉中氮化合含量进行测定，推荐以下测定方法。

1.目视比色法测定适用范围

目视比色法适用于化学试剂还原铁粉中氮化合物杂质含量，测定结果要求氮化合物(N)最高含量,分析纯小于:0.005%，化学纯小于:0.01%。

2.测定原理

在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐，亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶中蒸出后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。

3.测定中使用的试剂

4N硫酸；
10%氢氧化钠溶液；
氢氧化钠溶液(320g/L);
10.5%硫酸溶液；
纳氏试剂；

4.测定中使用的仪器设备

凯式仪；蒸馏瓶；移液管；比色管；

5.测定试样的制备

按规定取样并制备试液，样品须量准至0.1ml。

6.测定操作步骤

称取1.5克样品还原铁粉，加20毫升4N硫酸，加热溶解，冷却。用10%氢氧化钠溶液中和，稀释至70毫升置于凯式仪中，加5ml氢氧化钠溶液(320克/L)，1.0g定氮合金，放置1小时；将反应混合物蒸馏出75ml，用盛有5毫升10.5%硫酸溶液的100ml比色管接收，加3ml氢氧化钠溶液(320g/L)、2ml纳氏试剂，稀释至100ml。所呈黄色经目视比色法测定不得深于标准溶液的浊度。
标准是取0.5克样品铁粉及下列数量的N，与样品做同样处理。
分析纯 0.05毫克；
化学纯 0.10毫克；

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