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还原铁粉中硫化合物杂质含量的测定(目视比浊法)

来源:本站原创 2017-12-16 08:05:05 铁粉技术 335 ℃ 0 评论

还原铁粉硫化合杂质测定

还原铁粉中硫化合物杂质的来源

      还原铁粉中的硫除了来自原料轧钢铁鳞以外,还有部分来源于一次还原工艺中的还原剂煤粉中;虽然在一次还原工艺中有脱硫工艺,但硫并不能完全脱除;硫在高温下同高纯的铁粉生成硫化亚铁,硫是以硫化亚铁的形式存在于还原铁粉中。硫的含量过高对于粉末冶金,生产电焊条都是不利的。可使用以下方法测定还原铁粉中硫的含量。

1)目视比浊法测硫化合物杂质含量适用范围

      本测定方法适用化学试剂还原铁粉中硫化合物杂质含量的测定,其中硫化合物(以SO4计)最高含量,分析纯不大于0.06%,化学纯:0.15%。

2)测定原理

       将试样中硫化合物转换成硫酸盐后加入钡离子,利用生成的悬浊溶液的颜色检验硫化合物的含量。

3)测定使用试剂

       盐酸;过氧化氢;10%氨水;5%无水碳酸钠溶液;25%氯化钡溶液;

4)试定使用的仪器设备

       分析天平;移液管;比色管;

5)测定试样的制备

       取样并制备试液,样品须称准至0.01克。

6)测定操作步骤

        称取0.2克样品,加10毫升水及2毫升盐酸,滴加过氧化氢至样品完全溶解,煮沸至过氧化氢分解完全,滴加10毫升10%氨水,过滤,滤渣用热的0.5%氨水洗涤至滤液及洗液约50毫升。加0.2毫升5%无水碳酸钠溶液,在水浴上蒸干,加热除去铵盐,残渣用少量水溶解,稀释至40毫升,取10毫升,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈现浊度经目视比浊法测定不得大于标准溶液的浊度。
        标准是取下列数量的SO4:
        分析纯 0.030毫克;
        化学纯 0.075毫克;


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