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重铬酸钾法测还原铁粉铁含量

来源:本站原创 2017-05-10 07:56:34 铁粉技术 3538 ℃ 0 评论

重铬酸钾滴定法测总铁全铁

     如何准确测定还原铁粉中铁的含量呢?一般采用重铬酸钾法滴定法来测定,试验的方法如下:

1 方法

在酸性溶液中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用三氯化钛还原(Fe3+,Fe2+)用重铬酸钾标液进行滴定至溶液由无色变为紫色终点。本法适用于浸出车间各种物料的测定。

2 试剂

2.1 s—p混酸  硫酸+磷酸+水=15+15+17

2.2 二苯胺磺酸钠指示剂,称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,加入2滴盐酸摇匀。

2.3三氯化钛:三氯化钛+硫酸+水=15+6+50

2.4硫酸铜溶液:称取4gCaSO4.5H2O晶体溶于水中,加入5ml浓硫酸,摇匀。

2.5p—钨酸钠:称取20g钨酸钠溶于100ml水中加入5ml磷酸,摇匀。

2.6重铬酸钾标准滴定液

3 分析方法

3.1准确移取试样1.00ml至于三角烧杯中,加入15mls—p混酸(2.1)加入三滴二苯胺磺酸钠(2.2)用重铬酸钾标液(2.6)滴定至溶液由无色变为紫色为终点(Fe2+含量)。

3.2再在原试液烧杯中加入二滴硫酸铜(2.4)加15滴p---钨酸钠(2.5)用三氯化钛溶液滴至呈兰色加100ml左右水,使溶液在空气中氧化为无色,用重铬酸钾标液(2.6)滴定至溶液由无色变为紫色为终点。

4 计算结果

Fet(g/l)=(T×V2×1000)/V1

Fe2+(g/l)=(T×V2×1000)/V1

T-------Fe/K2Cr2O7滴定度

V1------移取试样的体积(ml)

V2------消耗的Fe/K2Cr2O7标液的体积(ml)



备注:1)重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用;

          2)三氯化钛还原时如过量,可用稀重铬酸钾氧化;

          3)含硫含碳高时,在冒硫酸烟时滴加硝酸,挥发除去。






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