还原铁粉单质铁含量测定(滴定法)

还原铁粉中金属铁MFe的测定方法

      还原铁粉中主要成分是金属铁MFe,也含有FeO、Fe₂O₃、Fe₃O₄,等成分，由于金属铁和铁的氧化物无论采用酸溶或碱溶，两者都同时溶解，一般的的化学分析方法很难区别，推荐以下金属铁MFe检测方法。

1单质铁含量滴定法测定适用范围

      单质铁含量的测定适用于化学试剂还原铁粉，其测定结果要求金属铁含量分析纯铁粉大于：98%,化学纯铁粉大于97%。

2测定原理

      还原铁粉溶入盐酸，加入过氧化氢，利用3价铁离子与碘离子和硫代硫酸根离子的氧化还原反应，来测定单质铁(MFe)含量。

3检测试剂

      硫酸；
      过氧化氢；
      0.1N硫代硫酸钠标准溶液；

4检测仪器

      锥形瓶；
      分析天平；
      滴定管；

5试样制备

      取样并制备试液

6测定步骤

      称取0.2克还在铁粉样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，加30毫升水，20毫升盐酸，滴加5毫升过氧化氢至样品完全溶解；煮沸至过氧化氢分解完全，冷却。加3克碘化钾，摇匀。在暗处放置30分钟。加100毫升水(不超过10度)，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

7单质铁含量计算

MFe含量(x)%按下式计算:
               
上式中：
      V1  硫代硫酸钠标准溶液的用量，毫升；
      V2  空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，毫升；
      C    硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；
      G    样品重量，克；
      0.05584  每毫摩尔Fe的克数